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您的位置：網(wǎng)站首頁(yè) > 技術(shù)文章 > 如何確定分流進(jìn)樣的正確進(jìn)樣量？ 在傳統(tǒng)的分流注射過(guò)程中，我們經(jīng)常看到過(guò)量的樣品被注射到熱的進(jìn)樣口中，結(jié)果給實(shí)驗(yàn)帶來(lái)一系列問(wèn)題：
這會(huì)導(dǎo)致無(wú)法再現(xiàn)的結(jié)果（峰面積波動(dòng)）、進(jìn)樣系統(tǒng)的磨損和污染
這種“反沖"的一個(gè)可能后果是鬼峰，在最壞的情況下，鬼峰會(huì)在隨后的色譜圖中長(zhǎng)時(shí)間出現(xiàn)
當(dāng)樣品反沖時(shí)，樣品蒸汽可能會(huì)進(jìn)入載氣的入口管線(xiàn)中。由于載氣管線(xiàn)處沒(méi)有加熱，樣品組分會(huì)冷凝，然后逐漸釋放并傳回進(jìn)樣口和色譜柱。這些將在色譜圖中以鬼峰呈現(xiàn)，并有可能長(zhǎng)期存在。
如果不管怎樣都出現(xiàn)這樣的問(wèn)題，則說(shuō)明您選擇了錯(cuò)誤的進(jìn)樣條件。
如何確定分流進(jìn)樣的正確進(jìn)樣量？
要確定分流進(jìn)樣的正確進(jìn)樣量，決定性因素是在快速蒸發(fā)過(guò)程中注入的樣品的汽化體積。襯管必須能夠全部容納汽化體積！
襯管容積
應(yīng)注意的是，任何內(nèi)部幾何形狀或填充物都會(huì)減少蒸氣云的可用體積。請(qǐng)記住，襯管已充滿(mǎn)載氣。
使用的溶劑
■ 不同的溶劑，汽化體積會(huì)有很大的不同；
■ 根據(jù)經(jīng)驗(yàn)：溶劑的極性越強(qiáng)，汽化體積就越大，以水為首。
進(jìn)樣口溫度和載氣壓力
以下是在 250°C、不同載氣壓力下，1 μL 的不同溶劑的汽化體積（以 μL 為單位）：
不同柱頭壓力下的 膨脹體積（µL） | |||||
溶劑 | 密度 (g/mL) | 分子量 | 5 psig | 10 psig | 15 psig |
庚烷 | 0.68 | 100 | 219 | 174 | 145 |
己烷 | 0.66 | 86 | 245 | 224 | 186 |
甲苯 | 0.87 | 92 | 303 | 242 | 201 |
乙酸乙酯 | 0.90 | 88 | 328 | 261 | 217 |
二氯甲烷 | 1.33 | 85 | 500 | 399 | 332 |
甲醇 | 0.79 | 32 | 792 | 629 | 525 |
水 | 1.00 | 18 | 1776 | 1418 | 1179 |
襯管的內(nèi)部容積決定了正確的進(jìn)樣體積
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